مبانی تجزیه و تحلیل مکانیکی پویا (DMA)

تجزیه و تحلیل مکانیکی پویا (DMA) یک روش خصوصیات است که می تواند برای مطالعه رفتار مواد در شرایط مختلف ، مانند دما ، فرکانس ، زمان و غیره استفاده شود. روش آزمایش DMA ، که عمدتا در بررسی مواد جامد است. ریشه های آن در رئولوژی (همچنین به "مبانی رئولوژی" مراجعه کنید) ، یک رشته علمی که خواص ویسکوالاستیک مواد مختلف از مایعات تا مواد جامد را مورد مطالعه قرار می دهد. در این متن ، اصول اساسی ، اصول اولیه DMA ، حالت های مختلف اندازه گیری و سیستم های اندازه گیری مورد بحث قرار خواهد گرفت.

DMA چیست؟

در اندازه گیری DMA ، رفتار مواد ویسکوالاستیک نمونه های جامد مانند مورد تجزیه و تحلیل قرار می گیرد. برای تعیین تغییر شکل یا ویژگی های وابسته به دما یا مشخصات جریان ، نمونه تحت استرس سینوسی خاصی (یا کرنش) تنظیم می شود و پاسخ ماده اندازه گیری می شود.

DMA چه چیزی می تواند به ما بگوید؟

در اندازه گیری DMA ، خصوصیات ویسکوالاستیک یک ماده مورد تجزیه و تحلیل قرار می گیرد. فضای ذخیره سازی و از دست دادن "و E" و ضرر یا فاکتور میرایی TANδ مقادیر اصلی خروجی هستند. بسته به تنظیم آزمایش ، می توان در مورد چندین ویژگی مختلف مواد مانند خصوصیات فیزیکی اظهاراتی کرد (دمای انتقال شیشه t_g، حرکات مولکولی ، تبلور ، پخت/اتصال به هم و غیره) ، خصوصیات مکانیکی (ماژول های استاتیک و پویا ، رفتار میرایی ، رفتار خزش و آرامش و غیره) و همچنین رفتار طولانی مدت مواد (ابر دمای زمان (TTS)).

مدول ذخیره سازی E ' - اندازه گیری MPA برای انرژی ذخیره شده در مرحله بار

از دست دادن مدول E ' - اندازه گیری MPA برای انرژی (برگشت ناپذیر) انرژی در مرحله بار به دلیل اصطکاک داخلی.

DMA چگونه کار می کند؟

نمونه ای از ماده مورد بررسی در معرض استرس سینوسی خاص یا کرنش (تغییر شکل محوری یا پیچشی) قرار می گیرد و واکنش ماده اندازه گیری می شود (شکل 1). یک ماده الاستیک ایده آل بلافاصله ، بدون هیچ تأخیر واکنش نشان می دهد. استرس سینوسی و منحنی های کرنش هیچ تغییر فاز را نشان نمی دهد ، بنابراین δ صفر است. استرس و منحنی های کرنش یک ماده چسبناک ایده آل ، زاویه تغییر فاز δ = 90 درجه را نشان می دهد. و همانطور که اصطلاح ویسکوالاستیک نشان می دهد ، رفتار مواد ویسکوالاستیک ترکیبی از این دو است. بنابراین ، زاویه تغییر فاز 0 درجه است< δ < 90°.

شکل 1: استرس ، کرنش و رفتار تغییر فاز از مواد ایده آل الاستیک ، ایده آل چسبناک و ویسکوالاستیک.

در شکل 2 ، اصطلاحات مهم و تعاریف ریاضی آنها به تصویر کشیده شده است.

شکل 2: اصطلاحات مهم برای اندازه گیری DMA و تعریف ریاضی آنها

اندازه گیری های مشترک DMA

علاوه بر تغییر دامنه و فرکانس استرس مکانیکی ، که توسط درایو خطی یا چرخشی ابزار DMA داده می شود ، پارامترهای محیطی مانند دما یا رطوبت نسبی با استفاده از یک محفظه آزمایش محیطی قابل تنظیم است.

دامنه جارو (AS)

اندازه گیری جارو دامنه برای تعیین دامنه ویسکوالاستیک خطی یک ماده (LVE) انجام می شود. در اینجا ، عمدتا تغییر شکل الاستیک (برگشت پذیر) رخ می دهد ، که برای انواع تجزیه و تحلیل DMA بسیار مهم است ، زیرا اندازه گیری مقادیر صحیح و مطلق را بدون از بین بردن ساختار نمونه امکان پذیر می کند.

تست های رفت و برگشت دامنه در دمای ثابت و فرکانس انجام می شود ، در حالی که فقط دامنه کرنش اعمال شده در محدوده خاصی متفاوت است. شکل 3 منحنی نماینده برای جارو دامنه را نشان می دهد. مدول ذخیره و از دست دادن به عنوان توابع تغییر شکل مقادیر ثابت را در سویه های پایین (مقدار فلات) در محدوده LVE نشان می دهد.

شکل 3: تصویر سمت چپ: منحنی معمولی یک جارو دامنه: مدول ذخیره و از دست دادن در وابستگی به تغییر شکل. دامنه LVE = دامنه ویسکوالاستیک خطی

تصویر راست: مشخصات شماتیک تغییر شکل کاربردی در طول آزمون

جارو فرکانس (FS)

جارو فرکانس به طور کلی اطلاعاتی در مورد رفتار مواد وابسته به زمان در محدوده تغییر شکل غیر مخرب ارائه می دهد. در طول آزمایش ، فرکانس متفاوت است ، در حالی که دما و فشار اعمال شده یا استرس ثابت نگه داشته می شود. در صورت لزوم ، تغییر کرنش در محدوده LVE امکان پذیر است. این ماده اغلب با یک دما برای تولید منحنی اصلی استفاده شده برای سرعت دمای زمان (TTS) ترکیب می شود.

شکل 4: مشخصات شماتیک تغییر شکل کاربردی در طی یک تست رفت و برگشت فرکانس

رمپ دما

اندازه گیری DMA با رمپ دما برای تعیین دمای انتقال (مناطق) نمونه انجام می شود. برای پلیمرها ، دمای انتقال شیشه (TG) مورد توجه ویژه ای است. رویکردهای مختلف برای تعیین TG در بخش مربوطه مورد بحث قرار خواهد گرفت.

اندازه گیری ها از جمله رمپ دما معمولاً تحت فرکانس ثابت (به عنوان مثال 1 هرتز) و استرس یا کرنش ثابت انجام می شود. در محدوده LVE ، تنوع کرنش کاربردی امکان پذیر است.

جارو رطوبت

رطوبت نسبی اطراف ممکن است تأثیر عمده ای بر خواص مکانیکی نمونه نیز داشته باشد. این آزمایشات معمولا در دما و فرکانس ثابت انجام می شود. برای برخی از نمونه ها، تغییر شکل به منظور افزایش دقت منحنی اندازه گیری شده منطقی است. با این وجود، مهم است که در محدوده LVE باقی بمانید.

جارو زمان

در این نوع آزمایش، دما و فرکانس ثابت نگه داشته می شود و رفتار مواد در طول زمان بررسی می شود. به عنوان مثال. برای بررسی واکنش های پخت رزین ها استفاده می شود. در این آزمایش‌ها، رفتار مواد را می‌توان از حالت مایع به جامد تجزیه و تحلیل کرد. از آنجایی که خواص مواد نمونه های مایع و جامد بسیار متفاوت عمل می کنند، تغییر شکل (در محدوده LVE) می تواند به افزایش دقت اندازه گیری کمک کند.

انتقال حرارتی

با استفاده از دستگاه DMA، دماهای انتقال حرارتی را می توان با مشخصات آزمایشی از جمله سطح شیب دار دما تعیین کرد. این دماهای انتقالی برای پلیمرها مورد توجه خاص هستند زیرا تغییرات قابل توجهی در سفتی خود در دماهای خاص نشان می دهند. برای انتخاب مواد مناسب برای یک کاربرد خاص، دانستن رفتار مواد وابسته به دما پلیمرها از اهمیت زیادی برخوردار است.

رفتار وابسته به دما یک پلیمر گرمانرم آمورف معمولی در شکل 5 نشان داده شده است.

شکل 5: ترموگرام DMA یک پلیمر ترموپلاستیک آمورف، که حالت های مختلف رفتار پلیمر و همچنین دمای انتقال بتا τβ و دمای انتقال شیشه ای Tg را نشان می دهد.

همانطور که در نمودار نشان داده شده است، انتقال در واقع در یک دمای دقیق اتفاق نمی افتد، بلکه در یک محدوده دمایی خاص که در آن خواص مواد تغییر می کند، رخ می دهد. بنابراین، رویکردهای مختلفی برای تعیین دمای انتقال شیشه ای وجود دارد:

• اوج منحنی tanδ
• اوج منحنی E
• روش گام بر روی منحنی E
• روش نقطه عطف روی منحنی E´

همه این روش ها مزایا و معایب خود را دارند و به نتایج کمی متفاوت منجر می شوند. بنابراین مهم است که هنگام مقایسه مواد مختلف از یک روش استفاده کنید. همچنین مهم است که به خاطر داشته باشید که دماهای انتقالی مناطق انتقالی هستند و مقادیر کاملاً متمایز نیستند.

حالت های عملیات DMA

از آنجایی که سیستم‌های DMA می‌توانند طیف وسیعی از مواد مختلف را تجزیه و تحلیل کنند، سیستم‌های اندازه‌گیری متفاوت و انواع مختلف بار مورد نیاز است.

• تنش
• خم شدن
• پیچش / برش
• فشرده سازی

برای تست های DMA در کشش، خمش و فشار، می توان از سیستم های کلاسیک مستقل DMA مجهز به درایو خطی استفاده کرد. در اینجا، نمونه با نیروی محوری بارگذاری می شود. برای اندازه گیری در پیچش یا برش، یک محرک چرخشی مورد نیاز است.

لطفا توجه داشته باشید: انواع مختلف بار (نیروی محوری یا بار چرخشی) منجر به مدول های متفاوتی می شود. مدول یانگ یا مدول کششی (همچنین به عنوان مدول الاستیک، به اختصار E-Modulus شناخته می شود) با استفاده از نیروی محوری اندازه گیری می شود، و مدول برشی (G-Modulus) در پیچش و برش اندازه گیری می شود. از آنجایی که اندازه گیری های DMA به صورت نوسانی انجام می شود، مقادیر اندازه گیری شده مدول های پیچیده E* و G* هستند. این دو مقدار از طریق نسبت پواسون ν به هم متصل می شوند: $G^* = $ برای مواد همسانگرد.

این بدان معنی است که اگر نسبت پواسون از مواد مورد تجزیه و تحلیل مشخص باشد، امکان تبدیل نتایج از یک نوع آزمایش به دیگری وجود دارد. از سوی دیگر، زمانی که می توان G* و E* یک ماده را اندازه گیری کرد، می توان نسبت پواسون را تعیین کرد.

لطفاً توجه داشته باشید: به دلیل روش‌های مختلف تعیین E و E* (استاتیک در مقابل دینامیک)، مقادیر یک ماده یکسان نیستند. معمولاً مقادیر مدول مختلط بالاتر از مقادیر استاتیک است.

سیستم های اندازه گیری

همانطور که در بالا ذکر شد، طیف موادی که می توان با استفاده از سیستم های DMA آزمایش کرد بسیار زیاد است: از مواد با مدول بسیار کم مانند فوم های پلیمری بسیار نرم با وزن کم (~0. 01 تا 0. 1 مگاپاسکال) به الاستومرها و ترموپلاستیک ها (~0. 1 تا 50000 مگاپاسکال) و پلیمرهای تقویت شده با الیاف (~10000 تا 300000 مگاپاسکال). برای تجزیه و تحلیل این انواع بسیار متمایز از مواد، سیستم های اندازه گیری مختلفی مورد نیاز است:

جدول 1: نمای کلی سیستم های اندازه گیری DMA، حالت های تغییر شکل مطابق، و نمونه هایی برای نمونه های مناسب

انتخاب مواد بر اساس ویژگی های استنتاج شده از تجزیه و تحلیل مکانیکی دینامیکی

شکل 6 نمای کلی مدول اتلاف tanδ و مدول یانگ را ارائه می دهد. آنها از طریق تجزیه و تحلیل مکانیکی دینامیکی مواد و طبقات مختلف مواد در دمای 30 درجه سانتیگراد استنتاج شدند.

شکل 6: ضریب تلفات tanδ و مدول یانگ مطابق با مواد مختلف، از طریق DMA در دمای 30 درجه سانتی گراد استنتاج شده است.

جدول 2: اختصارات اصطلاحات موجود در نمودار

تلاش برای برآورده کردن انبوهی از الزامات فنی مربوط به همه محصولات یا اجزای قابل تصور با تعداد تقریباً غیرقابل مدیریت مواد برای انتخاب همراه است. این مواد از کلاس‌های مختلف مواد مانند فلزات، مواد سرامیکی، پلاستیک و غیره سرچشمه می‌گیرند. تصاویری مانند تصویر بالا امکان انتخاب کلاس‌های مواد و مواد مناسب را برای کاربردهای خاص فراهم می‌کند. این می تواند به شناسایی جایگزین های احتمالی که در ابتدا در نظر گرفته نشده اند کمک کند.

نمودار نشان می دهد، به عنوان مثال. که سرامیک های فنی به مقادیر مدول بسیار بالایی دست می یابند، اما به سختی ظرفیت میرایی دارند. همانطور که در نمودار نشان داده شده است، برای کاربردهایی که به ترکیبی از مقاومت در برابر تغییر شکل بالا و ظرفیت میرایی متوسط نیاز دارند، مواد فلزی یا کامپوزیت های پلیمری مناسب تر هستند. اگر در مقابل، رفتار میرایی خوب در یک کاربرد از اهمیت زیادی برخوردار است، اما ظرفیت باربری مکانیکی ناچیز است، مواد حاصل از زمینه فوم‌های پلیمری انتخاب مناسبی هستند.

به این ترتیب، یک طراح محصول می تواند در یک نگاه متوجه شود که کدام طبقه مواد با الزامات مکانیکی یک برنامه خاص مطابقت دارد تا یک پیش انتخاب از مواد مناسب را انجام دهد. برای یک دانشمند مواد که می‌خواهد یک ماده را دقیق‌تر بررسی کند، نمودار امکان تخمین خواص مکانیکی مورد انتظار را فراهم می‌کند. این می تواند هنگام انتخاب سیستم های اندازه گیری مناسب و ایجاد مشخصات آزمایشی ارزش زیادی داشته باشد.